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<二氯丙烷HZSM-5的特征>
  

  二氯丙烷的性能評價在高壓固定床反應器中進行。二氯丙烷用量為0.2g。首先將二氯丙烷用Nz在500℃,20mL/min的流量下吹掃2h,以6000mL/(gath)的空速引人反應氣,通過氣相色譜儀((FULIGC9790,中國)在線檢測。使用KB-AlzOs/NazS04毛細管柱(30mX0.32mmX15gm)和TDX-1填充柱(3mX3mm)進行原料和產物的檢測。氣化室溫度為120℃,柱溫為40℃,熱導檢測器(TCD)溫度為120℃,工作電流為80mA,氫火焰檢測器(FID)溫度為200℃。通過以下公式分別計算反應物的轉化率和產物的選擇性。圖1為HZSM-5、二氯丙烷和Al-SBA-16的XRD譜圖。二氯丙烷HZSM-5的特征衍射峰在8.00,9.10,14.00,14.80,15.6017.80,20.90,23.10,23.70,24.40,29.20,30.00,45.50,屬于典型的MFI拓撲結構,在HZSM-5二氯丙烷中未觀察到其他峰,表明HZSM-5分子篩的純度很高。二氯丙烷的特征衍射峰在9.50,12.90,16.00,18.00,20.60,25.20,25.80,30.60,屬于典型CHA結構,與文獻報道一致,并顯示出很高的結晶度。二氯丙烷Al-SBA-16在0.870出現明顯的特征峰,歸屬于(110)晶面的特征衍射峰,這和介孔體心立方結構(Im3m)的SBA-16出峰一致,在1.250,1.540處有兩個小峰,對應于(200),(211)晶面,表明制備的具有體心立方結構(Im3m)的Al-SBA-16中存在有序介孔。用SEM對HZSM-5、二氯丙烷和Al-SBA-16的形貌進行表征。圖2(a)中HZSM-5分子篩以棱柱形的形貌存在,平均晶體尺寸約為315nm。圖2山)中二氯丙烷分子篩則是光滑的立方體相貌,平均尺寸在0.77m左右,但部分分子篩表面存在微小顆粒,可能是合成過程中溶液中產生的較小的晶體微粒因曲率較大,能量較高,所以會逐漸溶解到周圍的介質中,進一步在較大的晶體微粒的表面重新析出。而圖2(c)中Al-SBA-16分子篩的形貌以圓球狀形式存在,但整體堆積緊密,平均顆粒尺寸大于其他兩種分子篩,約為1.26Im。用NHS-TPD測定二氯丙烷的酸性,結果如圖3所示,圖3中峰面積的大小代表酸含量,脫附峰的溫度代表酸強度,其值列于表t。如圖3(a)所示,HZSM-5有三個脫附峰,分別是80-150℃的低溫區域、150-240℃的中溫區域和300-450℃的高溫區域,分別歸屬于弱酸位點、中強酸位點和強酸位點,其弱酸含量較高,這有利于低碳烯烴選擇性的提高以及二氯丙烷反應壽命的延長。如圖3山)所示,二氯丙烷也有三個脫附峰,分別是100-200℃的低溫區域、200-400℃的中溫區域和400-600℃的高溫區域,歸因于弱酸位點、中強酸位點和強酸位點,在174℃左右的脫附峰是由NH:被吸附在弱酸位點(如晶格缺陷或末端SiOH,AIOH和POH)上脫附所引起。因此,如果形成更多的晶格缺陷位點,低溫脫附峰的面積將會更大?梢园l現,二氯丙烷弱酸含量最高,盡管二氯丙烷的酸量和酸強度高,但其較小的微孔孔口不利于反應物及產物分子擴散,分子篩內表面酸性位點的利用率降低。如圖3(c)所示,Al-SBA-16也有三個脫附峰,分別是50-200℃的低溫區域、200-320℃的中溫區域和320-450℃的高溫區域,分別歸因于弱酸位點、中強酸位點和強酸位點,相比較其他兩種分子篩,其弱酸含量較低。www.www.s1culross.com

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